GAS CHROMATOGRAFHY (GC)


Laporan Praktikum                                                     Hari/Tanggal   : Kamis/03-11-2011
Pemeliharaan dan Pengoperasian Alat                         Waktu            : 08.00-10.40 WIB
                                                                                  PJP                : Atep Dian S, S.Si
                                                                                  Asisten           : 1. Diah Daru
                                                                                                         2. Dony


GAS CHROMATOGRAFHY (GC)


Nama Kelompok :
                              
                                               Hendri Bahtiar           ( J3L110083 )



PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011





GAS CHROMATOGRAFHY (GC)

Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen suatu campuran. Pemisahan tersebut didasarkan pada dua fasa larutan, yaitu fase diam (stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Fase bergerak dalam kromatografi dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair.
Kromatografi terdiri dari bermacam-macam jenis yang salah satunya ialah kromatografi gas. Kromatografi gas (GC) adalah jenis umum dari kromatografi yang  digunakan dalam kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap. GC dapat digunakan untuk  pengujian kemurnian zat tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran. Selain itu, GC juga dapat digunakan dalam mengidentifikasi suatu senyawa. Sistem peralatan kromatografi gas terdiri dari kontrol dan gas pembawa, ruang suntik sampel, kolom yang diletakkan dalam oven, sistem pendeteksi dan pencatat (detektor dan recorder), serta komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolahan data.
Fase gerak pada GC disebut dengan gas pembawa karena bertujuan untuk membawa solut ke dalam kolom. Fasa gerak yang digunkan dalam GC terdiri dari dua macam, yaitu gas pembawa dan gas pembakar. Gas pembawa biasanya berupa gas helium yang dimasukkan ke dalam tabung dan simpan pada tempat yang tertutup dan terlindungi dari sinar matahari. Syarat dari gas pembawa ialah tidak reaktif, murni/kering dan dapat disimpan dalam tekanan tinggi. Sedangkan gas pembakar biasnya berupa gas hidrogen karena sifatnya yang mudah terbakar dan memiliki suhu pembakaran yang tinggi. Helium maupun hidrogen harus disimpan dalam tabung bertekanan tinggi dan terlindung dari sinar matahari. Biasanya tabung yang digunakan berwarna merah untuk hidrogen, dan hijau untuk helium.
Lubang injeksi digunkan untuk memasukkan sampel ke dalam kolom sebelum dilakukannya pemisahan. Lubang injeksi terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet untuk membantu memasukkan sampel yang dibantu dengan menggunakan syiringe. Kemudian helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, dengan sejumlah volume cairan yang diinjeksikanakan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom.
Metode injeksi pada Gas Chromatography (GC) terdiri dari tiga cara pada proses penginjeksiannya, antara lain :
1.      Split Injection
            Split injeksi adalah salah satu metode injeksi pada gas kromatografi yang paling tua, paling sederhana dan mudah untuk menggunakan teknik injeksi. Prosedur ini melibatkan menginjeksi sampel dengan syringe ke dalam port injeksi panas melalui karet septum. Sampel yang diinjeksikan lebih cepat menguap dan hanya sebagian kecil dan biasanya 1-2% dari uap sampel masuk ke kolom. Suhu dalam injeksi port mencapai 3500 C.
Metode Split injeksi, sisa dari sampel akan menguap dan besar aliran gas pembawa akan membagikan melaui split atau katup pembersihan. Bagian dari sampel/pembawa campuran gas di ruang injeksi akan habis melalui lubang angin yang terbelah. Metode split ini lebih disukai ketika bekerja untuk menganalisis sutu sampel dengan konsentrasi tinggi (> 0,1 %). Beda dengan metode splitless yang paling cocok dengan konsentrasi rendah (0,01%).
2.      Splitless Injection
Metode Splitless Injection, sampel yang diinjeksikan kemudian diuapkan dalam injector panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup. Suhu pada injector dalam metode ini mencapai 2200 C. Sampel akan menguap dan perlahan-perlahan terbawa ke arah kolom dengan aliran laju sekitar 1 ml/min. 
3.      ON-Column Injection
            Metode ON-Column Injection, ujung split dimasukkan ke dalam kolom. Teknik injection on column ini digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah menguap, dikarenakan jika penyutikkan melalui lubang suntik secara langsung dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi.
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC. Terdapat dua jenis kolom, yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler (capillary column). Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 1–5 meter dengan diameter dalam 1-4 mm. Kelebihan dari kolom jenis ini ialah kolom yang sudah kotor dapat dibersihkan dan diisi kembali sehingga penggunaannya dapat digunakan beberapa kali. Kolom kapiler sangat banyak digunakan karena kolom kapiler memberikan efisiensi yang tinggi. Kolom kapiler memiliki ukuran yang sangat panjang yaitu 20-30 meter, sehingga dapat menghasilkan pemisahan yang baik. Namun kolom jenis ini tidak dapat dikemas kembali, sehingga dalam penggunaannya harus diganti dengan yang baru jika kolom kotor maupun rusak.
Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil 50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang polar adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M) (Adamovics 1997). Terdapat beberapa tipe pelapisan fasa diam di dalam kolom, yaitu WCOT yaitu pelapisan meyeluruh fasa diam di dalam kolom, SCOT yaitu pelapisan kolom dengan fasa diam berbentuk butiran-butiran kecil, dan PLOT yaitu pelapisan kolom dengan fasa diam berbentuk butiran-butiran kecil yang berpori.
Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas ialah detektor. Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom yaitu tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Detektor pada GC termasuk detektor diferensial, dalam arti respon yang keluar dari detektor memberikan relasi yang linier dengan kadar atau laju aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil pemisahan fisik komponen-komponen oleh GC disajikan oleh detektor sebagai deretan luas puncak terhadap waktu. Waktu yang digunakan suatu zat sampai terbaca oleh detektor (waktu retensi) dalam kromatogram dapat digunakan sebagai data kualitatif, sedangkan luas puncak dalam kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif.
Dalam GC terdapat berbagai macam jenis detector yang umum digunakan, anatara lain :
a.       Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_ TCD)
b.      Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID)
c.       Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD)
d.      Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD)
e.       Detektor nyala alkali
f.       Detektor spektroskopi massa
Komponen GC selanjutnya ialah komputer. GC modern menggunakan komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya (software) untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai beberapa fungsi yaitu memfasilitasi pengaturan parameter-parameter instrumen seperti aliran fase gas suhu oven dan pemrograman suhu serta penyuntikan sampel secara otomatis, menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan menggunakan grafik berwarna, Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan statistik, dan Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu (Usman 2011). Program yang sering dignakan dalam pemograman GC ialah GC Solution. GC Solution merupakan salah satu aplikasi yang digunakan dalam alat instrumen GC yang berfungsi untuk mempermudah dalam malakukan analisis dan melakukan pemisahan sampel. Terdapat beberapa menu yang terdapat pada GC Solution, yaitu File yang berfungsi untuk membuat berkas baru maupun membuka berkas yang sudah ada, Methode yang berfungsi untuk menentukan metode yang akan dilakukan, dan Instrument yang berfungsi untuk mengatur parameter-parameter yang akan digunakan dalam pemisahan. Parameter yang dapat diatur ialah suhu injeksi, suhu detektor, suhu kolom, aliran gas, dan tekanan gas pada kolom.
Gas kromatografi (GC) memerupakan alat instrumen yang memerlukan perawatan dengan baik. GC harus mendapatkan perawatan yang baik agar dapat menghasilkan data yang benar dan akurat. Perawatan GC dapat dilakukan dengan melakukan menyimpan dalam tempat yang memiliki kelembaban dan suhu yang diatur. Hal tersebut bertujuan agar GC tidak mudah rusak akibar berkarat. Selain itu GC harus disimpan dalam tempat yang tidak terkena paparan matahari secara langsung dan diletakan dalam meja permanen agar terhindar dari kerusakan akibat terjatuh atau tergoyah. Selain itu, alat-alat pendukung seperti tabung gas pada GC harus disimpan pada tempat yang tertutup dan terhindar dari paparan sinar matahari agar tekanan di dalam tabung tidak membesar, sehingga dapat mengakibatkan gas didalam tabung memuai dan menghasilkan ledakan yang berbahaya.
            Keuntungan menggunakan kromatografi gas yaitu waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi, dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efesiensi pemisahan yang tinggi, hanya membutuhkan campuran cuplikan yang sangat sedikit, dan kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif lebih cepat dan sensitifitasnya tinggi.  Sedangkan kerugian menggunakan kromatografi gas yaitu hanya dapat digunakan untuk menganalisis sampel yang mudah menguap, tidak dapat dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah yang besar, dan fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

Daftar Pustaka
Adamovics, J.A., 1997, Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals, 2nd Edition.New York :Marcel Dekker.
Usman A. 2011. GC (Gas Chromatography). [Terhubung Berkala] http://orgchem.colorado.edu/hndbksupport/GC/GC.html (08 September 2011)

1 komentar:

Posting Komentar