Laporan Praktikum Hari/Tanggal : Kamis/03-11-2011
Pemeliharaan dan Pengoperasian Alat Waktu : 08.00-10.40 WIB
PJP
: Atep Dian S, S.Si
Asisten : 1. Diah Daru
2. Dony
GAS
CHROMATOGRAFHY (GC)
Nama Kelompok :
Hendri
Bahtiar ( J3L110083
)
PROGRAM
KEAHLIAN ANALISIS KIMIA
INSTITUT
PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011
GAS CHROMATOGRAFHY (GC)
Kromatografi adalah
cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen
suatu campuran. Pemisahan tersebut didasarkan pada dua fasa larutan, yaitu fase
diam (stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat
padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas.
Fase bergerak dalam kromatografi dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam
dapat berupa zat padat atau zat cair.
Kromatografi terdiri
dari bermacam-macam jenis yang salah satunya ialah kromatografi gas.
Kromatografi gas (GC) adalah jenis umum dari kromatografi yang digunakan
dalam kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat
menguap. GC dapat digunakan untuk pengujian kemurnian zat tertentu, atau
memisahkan komponen yang berbeda dari campuran. Selain itu, GC juga dapat
digunakan dalam mengidentifikasi suatu senyawa. Sistem peralatan kromatografi
gas terdiri dari kontrol dan gas pembawa, ruang suntik sampel, kolom yang
diletakkan dalam oven, sistem pendeteksi dan pencatat (detektor dan recorder),
serta komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolahan data.
Fase gerak pada GC
disebut dengan gas pembawa karena bertujuan untuk membawa solut ke dalam kolom.
Fasa gerak yang digunkan dalam GC terdiri dari dua macam, yaitu gas pembawa dan
gas pembakar. Gas pembawa biasanya berupa gas helium yang dimasukkan ke dalam tabung
dan simpan pada tempat yang tertutup dan terlindungi dari sinar matahari.
Syarat dari gas pembawa ialah tidak reaktif, murni/kering dan dapat disimpan
dalam tekanan tinggi. Sedangkan gas pembakar biasnya berupa gas hidrogen karena
sifatnya yang mudah terbakar dan memiliki suhu pembakaran yang tinggi. Helium
maupun hidrogen harus disimpan dalam tabung bertekanan tinggi dan terlindung
dari sinar matahari. Biasanya tabung yang digunakan berwarna merah untuk
hidrogen, dan hijau untuk helium.
Lubang injeksi digunkan
untuk memasukkan sampel ke dalam kolom sebelum dilakukannya pemisahan. Lubang
injeksi terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi
dengan septum karet untuk membantu memasukkan sampel yang dibantu dengan
menggunakan syiringe. Kemudian helium
(gas pembawa) mengalir melalui tabung, dengan sejumlah volume cairan yang
diinjeksikanakan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom.
Metode injeksi pada Gas
Chromatography (GC) terdiri dari tiga cara pada proses penginjeksiannya, antara
lain :
1.
Split Injection
Split injeksi adalah salah satu
metode injeksi pada gas kromatografi yang paling tua, paling sederhana dan
mudah untuk menggunakan teknik injeksi. Prosedur ini melibatkan menginjeksi
sampel dengan syringe ke dalam port
injeksi panas melalui karet septum. Sampel yang diinjeksikan lebih cepat menguap
dan hanya sebagian kecil dan biasanya 1-2% dari uap sampel masuk ke kolom. Suhu
dalam injeksi port mencapai 3500 C.
Metode Split injeksi,
sisa dari sampel
akan menguap dan besar aliran gas pembawa
akan membagikan
melaui split atau katup pembersihan. Bagian dari sampel/pembawa
campuran gas di ruang injeksi
akan habis
melalui lubang angin yang terbelah. Metode split ini lebih disukai ketika
bekerja untuk menganalisis sutu sampel dengan konsentrasi tinggi (> 0,1 %).
Beda dengan metode splitless yang
paling cocok dengan konsentrasi rendah (0,01%).
2.
Splitless Injection
Metode Splitless
Injection,
sampel yang diinjeksikan kemudian diuapkan dalam injector panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup. Suhu pada injector dalam
metode ini mencapai 2200 C. Sampel akan menguap dan perlahan-perlahan terbawa ke arah kolom dengan aliran laju sekitar 1
ml/min.
3.
ON-Column Injection
Metode ON-Column
Injection, ujung split dimasukkan ke dalam kolom. Teknik injection on column ini digunakan untuk
senyawa-senyawa yang mudah menguap, dikarenakan jika penyutikkan melalui lubang
suntik secara langsung dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut
karena suhu yang tinggi.
Kolom merupakan tempat
terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena
itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC. Terdapat dua jenis kolom, yaitu
kolom kemas (packing column) dan
kolom kapiler (capillary column). Kolom
kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan
aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 1–5 meter dengan diameter dalam 1-4
mm. Kelebihan dari kolom jenis ini ialah kolom yang sudah kotor dapat
dibersihkan dan diisi kembali sehingga penggunaannya dapat digunakan beberapa
kali. Kolom kapiler sangat banyak digunakan karena kolom kapiler memberikan efisiensi
yang tinggi. Kolom kapiler memiliki ukuran yang sangat panjang yaitu 20-30
meter, sehingga dapat menghasilkan pemisahan yang baik. Namun kolom jenis ini
tidak dapat dikemas kembali, sehingga dalam penggunaannya harus diganti dengan
yang baru jika kolom kotor maupun rusak.
Fase diam yang dipakai
pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi polar. Fase diam
non polar yang paling banyak digunakan adalah metil polisiloksan (HP-1; DB-1;
SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE-52;
CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil 50%-metilpolisiloksan 50%
(HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang polar adalah seperti
polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M) (Adamovics 1997).
Terdapat beberapa tipe pelapisan fasa diam di dalam kolom, yaitu WCOT yaitu
pelapisan meyeluruh fasa diam di dalam kolom, SCOT yaitu pelapisan kolom dengan
fasa diam berbentuk butiran-butiran kecil, dan PLOT yaitu pelapisan kolom
dengan fasa diam berbentuk butiran-butiran kecil yang berpori.
Komponen utama
selanjutnya dalam kromatografi gas ialah detektor. Detektor merupakan perangkat
yang diletakkan pada ujung kolom yaitu tempat keluar fase gerak (gas pembawa)
yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi adalah suatu
sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan
komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Detektor pada GC
termasuk detektor diferensial, dalam arti respon yang keluar dari detektor
memberikan relasi yang linier dengan kadar atau laju aliran massa komponen yang
teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil pemisahan fisik komponen-komponen
oleh GC disajikan oleh detektor sebagai deretan luas puncak terhadap
waktu. Waktu yang digunakan suatu zat sampai terbaca oleh detektor (waktu
retensi) dalam kromatogram dapat digunakan sebagai data kualitatif, sedangkan
luas puncak dalam kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif.
Dalam GC terdapat berbagai macam
jenis detector yang umum digunakan, anatara lain :
a.
Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_
TCD)
b.
Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_
FID)
c.
Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector
_ECD)
d.
Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector
_FPD)
e.
Detektor nyala alkali
f.
Detektor spektroskopi massa
Komponen GC
selanjutnya ialah komputer. GC modern menggunakan komputer yang dilengkapi
dengan perangkat lunaknya (software)
untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai beberapa fungsi yaitu
memfasilitasi pengaturan parameter-parameter instrumen seperti aliran fase gas
suhu oven dan pemrograman suhu serta penyuntikan sampel secara otomatis,
menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan menggunakan grafik
berwarna, Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan
statistik, dan Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa
tertentu (Usman 2011). Program yang sering dignakan dalam pemograman GC ialah GC Solution. GC Solution merupakan salah satu aplikasi yang digunakan dalam alat
instrumen GC yang berfungsi untuk mempermudah dalam malakukan analisis dan
melakukan pemisahan sampel. Terdapat beberapa menu yang terdapat pada GC Solution, yaitu File yang berfungsi untuk membuat berkas baru maupun membuka berkas
yang sudah ada, Methode yang
berfungsi untuk menentukan metode yang akan dilakukan, dan Instrument yang berfungsi untuk mengatur parameter-parameter yang
akan digunakan dalam pemisahan. Parameter yang dapat diatur ialah suhu injeksi,
suhu detektor, suhu kolom, aliran gas, dan tekanan gas pada kolom.
Gas kromatografi (GC)
memerupakan alat instrumen yang memerlukan perawatan dengan baik. GC harus
mendapatkan perawatan yang baik agar dapat menghasilkan data yang benar dan
akurat. Perawatan GC dapat dilakukan dengan melakukan menyimpan dalam tempat
yang memiliki kelembaban dan suhu yang diatur. Hal tersebut bertujuan agar GC
tidak mudah rusak akibar berkarat. Selain itu GC harus disimpan dalam tempat
yang tidak terkena paparan matahari secara langsung dan diletakan dalam meja
permanen agar terhindar dari kerusakan akibat terjatuh atau tergoyah. Selain
itu, alat-alat pendukung seperti tabung gas pada GC harus disimpan pada tempat
yang tertutup dan terhindar dari paparan sinar matahari agar tekanan di dalam
tabung tidak membesar, sehingga dapat mengakibatkan gas didalam tabung memuai
dan menghasilkan ledakan yang berbahaya.
Keuntungan menggunakan kromatografi
gas yaitu waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi,
dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efesiensi pemisahan
yang tinggi, hanya membutuhkan campuran cuplikan yang sangat sedikit, dan
kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis
relatif lebih cepat dan sensitifitasnya tinggi. Sedangkan kerugian menggunakan kromatografi
gas yaitu hanya dapat digunakan untuk menganalisis sampel yang mudah menguap,
tidak dapat dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah yang besar, dan fase
gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase
diam dan zat terlarut.
Daftar
Pustaka
Adamovics, J.A.,
1997, Chromatographic Analysis of
Pharmaceuticals, 2nd Edition.New York :Marcel Dekker.
Usman A. 2011. GC (Gas Chromatography). [Terhubung Berkala] http://orgchem.colorado.edu/hndbksupport/GC/GC.html
(08 September 2011)
Unknown | 14 Desember 2013 pukul 04.38
thx untuk postingan nya..
sangat membantu :)
(http://binderkimiauti.blogspot.com/)