Thermogravimetri Analizer (TGA)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami panjatkan ke ke hadirat Allah SWT, yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah yang berjudul Thermogravimetri Analizer (TGA) yang merupakan salah satu tugas mata kuliah Bahasa Indonesia.

Dalam Kesempatan ini penulis menghaturkan rasa hormat dan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan dan pembuatan makalah ini.

            Kami sadar dalam penyusunan makalah ini jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis dengan rendah hati dan dengan terbuka menerima masukan, saran, dan usulan guna penyempurnaan makalah ini.

Penulis berharap makalah ini dapat bermanfaat bagi seluruh pembaca.

Bogor, 23 November 2011

                                                                                                        Penulis

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR.. i

DAFTAR ISI. ii

DAFTAR GAMBAR.. ii

A.   Analisa Termal 1

A.1. Thermogravimetri Analizer 1

A.1.1. Thermogravimetri Analizer (TGA) 1

A.1.2. Prinsip Penggunaan Thermogravimetri analizer (TGA) 2

A.1.3. Perawatan Thermogravimetri analizer (TGA) 4

A.1.4. Bagian-bagian Thermogravimetri analizer (TGA) 4

    A.1.4.1 Balance. 5

    A.1.4.2 Furnace. 5

A.1.5. Penanganan data Thermogravimetri analizer (TGA) 6

A.1.6. Kalibrasi Thermogravimetri analizer (TGA) 6

A.1.7. Contoh aplikasi  dengan Thermogravimetri analizer (TGA) 7

DAFTAR PUSTAKA.. iii

Daftar Gambar

Gambar 1 Penyimpanan bahan uji. 3

Gambar 2 Cara Memasukkan bahan ke dalam TGA.. 3

Gambar 3 Instrumen Thermogravimetri analizer (TGA) 4

Gambar 4 Standard Furnace (a) dan EGA Furnace. 5

DAFTAR PUSTAKA

Boobit JM. 2011. Discovery TGA.  [terhubung berkala] http://www.tainstruments. com/ main.aspx?id=299&n=1&siteid=11 (21 November 2011)

Mufthi M. 2009. Metode analisis thermal. [terhubung berkala] http://banemo. wordpress.com/2009/12/27/metode-analisis-thermal/ (21 November 2011)

Singagerda L. 2009. Tugas metode analisis fitokimia. [terhubung berkala] http://www. slideshare.net/batinlinda/thermal-analysis-7924296# (21 November 2011)

A.                Analisa Termal

Analisa termal dapat didefinisikan sebagai pengukuran sifat-sifat fisik dan kimia material sebagai fungsi dari suhu. Pada prakteknya, istilah analisa termal seringkali digunakan untuk sifat-sifat spesifik tertentu. Misalnya entalpi, kapasitas panas, massa dan koefisien ekspansi termal. Pengukuran koefisien ekspansi termal dari batangan logam merupakan contoh sederhana dari analisa termal. Contoh lainnya adalah pengukuran perubahan berat dari garam-garam oksi dan hidrat pada saat mengalami dekomposisi akibat pemanasan. Dengan menggunakan peralatan modern, sejumlah besar material dapat dipelajari dengan metode ini. Penggunaan analisa termal pada ilmu mengenai zat padat telah demikian luas dan bervariasi, mencakup studi reaksi keadaan padat, dekomposisi termal dan transisi fasa dan penentuan diagram fasa. Kebanyakan padatan bersifat aktif secara termal dan sifat ini menjadi dasar analisa zat padat menggunakan analisa termal (Boobit 2011).

A.1            Thermogravimetri Analizer (TGA)

Dua jenis teknik analisa termal yang utama adalah analisa thermogravimetri (TGA), yang secara otomatis merekam perubahan berat sampel sebagai fungsi dari suhu maupun waktu, dan analisa diferensial termal (DTA) yang mengukur perbedaan suhu, rT, antara sampel dengan material referen yang inert sebagai fungsi dari suhu. Thermogravimetri merupakan teknik analisis untuk mengukur perubahan berat dari suatu senyawa sebagai fungsi dari suhu ataupun waktu. Analisis tersebut bergantung pada tingkat presisi yang tinggi dalam tiga pengukuran, yaitu berat, suhu, dan perubahan suhu. Hasilnya biasanya berupa rekaman diagram yang kontinyu.

A.1.1. Prinsip Penggunaan Thermogravimetri analizer (TGA)

Analisis Termogravimetri (TGA) adalah salah satu teknik analisis termal yang digunakan untuk menggambarkan berbagai bahan. TGA menyediakan informasi karakterisasi bebas dan tambahan untuk teknik termal. TGA mengukur jumlah dan laju (kecepatan) perubahan massa sebuah sampel sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam suasana yang dikendalikan. Pengukuran yang digunakan terutama untuk menentukan panas dan/atau kestabilan bahan oksidatif serta sifat komposisi mereka. Teknik ini dapat menganalisis bahan yang menunjukkan massa baik kekurangan atau kelebihan karena dekomposisi, oksidasi atau hilangnya bahan mudah menguap (seperti kelembaban). Hal ini terutama berguna untuk mempelajari bahan polimer, termasuk termoplastik, termoset, elastomer, komposit, film, serat, pelapis dan cat (Mufthi 2009) .

Prinsip penggunaan TGA ialah mengukur kecepatan rata-rata perubahan massa suatu bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau waktu pada atmosfir yang terkontrol. Pengukuran digunakan khususnya untuk menentukan komposisi dari suatu bahan atau cuplikan dan untuk memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas 1000^oC. Metode   ini  dapat  mengkarakterisasi  suatu  bahan  atau  cuplikan  yang  dilihat  dari  kehilangan massa atau terjadinya dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi. Mekanisme perubahan massa pada TGA ialah bahan akan mengalami kehilangan maupun kanaikan massa. Proses kehilangan massa terjadi karena adanya proses dekomposi yaitu pemutusan ikatan kimia, evaporasi yaitu kehilangan atsiri pada peningkatan suhu, reduksi yaitu interaksi bahan dengan pereduksi, dan desorpsi. Sedangkan kenaikan massa disebabkan oleh proses oksidasi yaitu interaksi bahan dengan suasana pengoksidasi, dan absorpsi.

A.1.2. Cara Menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA)

Cara  menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA) bergantung pada jenis dan merk alat. Alat dengan merk yang berbeda memiliki bagian yang berbeda pula. Thermogravimetri analizer (TGA) dilengkapi dengan alat atau bagian yang berbeda-beda sehingga cara menggunakannya disesuaikan dengan jenis alat. Cara pemakaian TGA dapat dilakukan dengan material yang berupa serbuk dimasukkan ke dalam cawan kecil dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon. Pemilihan bahan dari cawan ini perlu disesuaikan dengan bahan uji. Pastikan bahan uji tidak bereaksi dengan bahan cawan serta tidak lengket ketika dipanaskan.                          

Analisa memerlukan juga bahan standar sebagai referensi dan penyeimbang dari timbangan mikro. Biasanya dipakai alumina sebagai standar yang juga perlu dimasukkan dalam cawan. Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan ke dalam alat TGA. Dalam melakukan analisis dengan TGA yang perlu dilakukan dengan sangat hati – hati adalah ketika meletakkan cawan – cawan diatas papan timbangan. Karena lengan dari pan timbangan sangat mudah patah sehingga dalam menempatkan dan mengambil kontainer perlu dilakukan dengan hati – hati.

Setelah sampel dimasukkan maka kita bisa memprogram urutan pemanasannya. Pemanasan bisa diprogram sesuai dengan kebutuhan misalkan kita bisa mengatur memanaskan sampel sampai 110 C dan ditahan 10 menit kemudian pemanasan dengan cepat dilanjutkan sampai 900 C kemudian suhu diturunkan menjadi 600 C ditahan selama 30 menit. Kita dapat memprogram temperatur dan juga kecepatan pemanasan, alat ini bisa memanaskan sampai sekitar 1000 C dengan kecepatan sampai 100 C/menit atau lebih tergantung tipe alat (Mufthi 2009).

A.1.3. Perawatan Thermogravimetri analizer (TGA)

Setiap selesai menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA), timbangan (balance) dibersihkan dan disimpan pada tempat yang aman. Timbangan yang masih berisi pereaksi disimpan pada tempat yang jauh dari bahan lain yang berbahaya. Sebaiknya disimpan pada tempat yang tidak terkena sinar matahari secara langsung. Thermogravimetri analizer (TGA) sebelum digunakan harus diperiksa terlebih dahulu masih apakah berfungsi dengan baik atau tidak. Purge gas system pada TGA sebelum dan sesudah digunakan diperikasa apakah ada kebocoran gas atau tidak didalamnya.

A.1.4. Bagian-bagian Thermogravimetri analizer (TGA)

Thermogravimetri analizer (TGA) terdiri dari beberapa bagian, yaitu sensitive analytical balance, Furnace (tungku pembakar), Purge gas system, Microcomputer atau  micro processor (Singagerda 2009).

A.1.4.1 Balance

 Berbagai jenis desin thermobalance dapat dijumpai secara komersil, jenis-jenisnya berdasarkan pada penyediaan informasi kuantitatif cuplikan dalam range massa, antara 1 mg – 100 g. Jenis balance yang umum  digunakan  adalah  yang  memiliki   range  antara  5-20  mg.  Prinsip  yang   terjadi  adalah  adanya perubahan  massa  cuplikan  menyebabkan  defleksi  pada  beam  yang  terpapar  sorotan  cahaya  antara lampu dan satu atau dua fotodioda. Ketidaksetimbangan pada fotodioda diamplifikasi dan masuk pada bagian  E,  dimana  bagian   ini  berada  diantara  kutub  dari  magnet  yang  permanent  oleh  F.  Adanya peningkatan  medan  magnet  menyebabkan  beam  kembali  pada  kondisi  awal.  Peningkatan  fotodioda dimonitor  dan  ditransformasi  menjadi   informasi  dalam  bentuk  massa  atau  kehilangan  massa  oleh system akuisisi data.

A.1.4.2 Furnace

Range   suhu  pada   sebagian  besar   furnace  adalah   sampai  1500^oC.  Umumnya   kecepatan   rata-rata pemanasan atau pendinginan pada furnace dapat dipilih antara lebih dari 0^oC/menit sampai 200^oC/menit. Insulasi  dan  pendinginan  pada  bagian   luar   furnace  dibuat  untuk  menghindari   transfer  panas  pada balance.  Nitrogen  atau  argon  sering  digunakan  untuk  melindungi  furnace  dan  menghindari  oksidasi cuplikan.

A.1.5. Penanganan data Thermogravimetri analizer (TGA)

Temperatur yang terekam pada thermogram idealnya merupakan temperature nyata dari cuplikan. Pada prinsipnya,   temperature   ini   dapat   dipengaruhi   oleh   adanya   thermocouple   dari   cuplikan, yang disebabkan   karena dekomposisi katalitik dari cuplikan, kontaminasi cuplikan, kesalahan   pada pengukuran  massa.   Konsekuensinya   adalah   temperature   yang   terekam   umumnya   diukur   dengan thermocouple kecil yang   berada pada tempat cuplikan. Temperatur yang terekam akan menyimpang dari temperature cuplikan sebenarnya. Thermobalance  modern  biasanya  menggunakan  control   temperature   terkomputerisasi  yang   secara otomatis mengkomparasi tegangan keluaran dari thermocouple dengan table tegangan vs temperature yang  tersimpan  dalam  Read  Only  Memory  (ROM).  Mikro  computer  menggunakan  perbedaan  antara temperature dari thermocouple dan temperature yang terspesifikasi dalam ROM untuk menyesuaikan tegangan  dengan  pemanas.  Dengan  demikian  memungkinkan   adanya   kesesuaian   antara  program spesifikasi temperatur dan temperature cuplikan.

A.1.6. Kalibrasi Thermogravimetri analizer (TGA)

Kalibrasi merupakan hal yang penting dalam analisis menggunkan alat instrumen dalam laboratorium. TGA yang merupakan alat instrument dalam  laboratorium juga harus dikalibrasi untuk dapat menghasilkan hasil yang baik. Cara terbaik adalah untuk memeriksa kalibrasi TGA secara berkala. Kalibrasi TGA dapat dilakukan dengan memperhatikan sifat dari sampel yang diujikan. Jika menjalankan sampel yang relatif bersih dan tidak melapisi tungku atau tungku tabung, maka dianjurkan untuk memeriksa harian, mingguan, atau lainnya. Kalibrasi dapat dilakukan jika TGA dirubah rentang suhunya, mengubah gas pembersihan, dan jika alat akan dipindahkan atau direratakan. Kalibrasi TGA dapat dilakukan dengan cara melakukan restore defaults pada alat. Kemudian papan kesetimbangan dikosongkan, nol keseimbangan, dan tempat kalibrasi berat yang disediakan instrument dalam papan sampel. Setelah papan kesetimbangan diatur beratnya, kemudian dilakukan pengaturan pada tungku dan suhu.

A.1.7. Contoh aplikasi  dengan Thermogravimetri analizer (TGA)

            Thermogravimetri   sangat   penting   digunakan   pada   kajian  mengenai   polimer.   Thermogram   dapat memberikan  informasi mengenai mekanisme  dekomposisi  pada  berbagai  macam polimer. TGA  dapat  digunakan  untuk  analisis  kinetik.  Kecepatan   rata-rata  pada  proses  kinetika   tidak  hanya tergantung pada  suhu spesimen,  melainkan   juga  tergantung pada  waktu dimana  dia  dapat  bertahan pada  suhu  tersebut. Secara  tipikal, analisis  kinetika  terdiri dari parameter-parameter seperti Energi aktivasi (Ea), orde reaksi (k), dll. Energi aktivasi (Ea) dapat ditentukan pada jumlah energi minimum yang diperlukan untuk menginisiasi proses kimia. Thermogravimetri juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif untuk campuran calsium, stronsium dan ion barium. Ketiga-tiganya pada presipitat awal berada dalam bentuk monohidrat oksalat.

            Aplikasi  TGA  dan  Analisis  termal   lain,  seperti  TMA  dapat  digunakan  pada  karakterisasi  dan  evaluasi bahan  baku  pembuatan  obat,  misalnya  karakterisasi  dan  evaluasi  yang  pada IPN hidrogel terhadap pelepasan  antibiotic.  Dalam  penelitian   ini,  TGA  digunakan  untuk  mengetahui  proses  degradasi  yang terjadi, sementara TMA digunakan untuk mengamati kekuatan penetrasi. Penggunaan TMA secara tunggal dapat digunakan untuk menentukan viscositas obat amorf, misalnya indometacin. Pada penerapannya, temperature yang dipilih adalah temperature yang dekat dan sesuai dengan temperature transisi calorimetric glass.